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使用冷冻干燥机时应该注意的事项

发布时间:2018-11-16 09:26        浏览次数:469        返回列表

1、一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;
2、一定要保证样品完全冻结成冰,否则将会造成残留液体转化为气态而产生喷射;
3、冷阱温度约为-65℃,可代替低温冰箱,但为了防止冻伤必须戴好保温手套进行操作;
4、出水阀拧紧与否和充气阀是否关闭,必须是在启动真空泵以前进行检查,同时注意有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物并且密封良好;
5、尽可能扩大制备样品的表面积,样品中不应包括含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂;
6、在冷冻干燥机冷冻样品的过程中,温度会逐渐降低,这时可以将仍处于冰冻状态的样品取出回暖一段时间后,在继续干燥,这样可以缩短干燥的时间。

 

 

1、冻干面积

冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,FD-1A-50型冻干机的冻干面积为0.12㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤()液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积: 

A(面积,㎡)=V(体积,m3)/H(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12 

即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。

2、冷阱温度 

冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-50℃左右、-80℃左右的等几个档次。冷阱温度为-50℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-80℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-50℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-80℃左右是理想的选择。杭州聚同冻干机中FD-1A-50型冷冻干燥机的冷阱温度≤-50℃,FD-1A-80系列的冷冻干燥机的冷阱温度≤-80℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。 3、降温速率

降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的zui低温度。例如,冷阱温度≤-80℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-80℃的时间应不大于1小时。

4、极限真空度

极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上 5、抽真空时间

冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa

6、板层温度均匀性及平整度:

板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。杭州聚同冻干机中FD-1A-50型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃,食品冻干机可适当放宽。

7、控制系统

冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。

 

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